样品提取
称取20 g试样(精确至0.01 g)于80 mL离心管中，加入40 mL乙腈，用均质器在15000r / min匀浆提取1 min，加入5 g氯化钠，再均浆提取提取1 min，将离心管放入离心机，在3000r / min离心5 min，取上清液20 mL(相当于10 g试样量)，待净化。
净化方法
将Cleanert C18柱置于Qdaura®卓睿全自动固相萃取仪，将上述20 mL上清液全部转移至上样管中，设置程序如下：10 mL乙腈活化(流速2 mL / min)，加样(流速1 mL / min)，15 mL乙腈洗涤柱(流速2 mL / min)，收集上样液和淋洗液，取出收集液在40 ℃水浴中旋转浓缩至约1 mL，备用。
在Cleanert PestiCarb/NH2复合柱中加入约2 cm高的无水硫酸钠，置于Qdaura®卓睿全自动固相萃取仪，4 mL乙腈/甲苯(3：1)活化，将样品浓缩液转移至上样管全部上样，用25 mL乙腈：甲苯(3：1)淋洗PestiCarb/NH2复合柱(以上操作均为流速1mL/min)，收集上样和淋洗液，取出收集液并在40 ℃水浴中旋转浓缩至约0.5 mL，每次加入5 mL正己烷在40 ℃水浴中旋转蒸发，进行溶剂交换两次，最后使样液体积约为1 mL，加入40 μL内标溶液，混匀，过0.22 μm过滤器过滤，用于GC-MS测定。
备注：以上固相萃取过程亦可在6位大体积固相萃取装置中完成。
色谱条件
色谱柱：DA-1701(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm)
温度程序：40 ℃保持1 min，然后以30 ℃ / min程序升温至130 ℃，再以5 ℃ / min升温至250 ℃，再以10 ℃ / min升温至300 ℃，保持5 min
载 气：He 流 速：1.2 mL / min 进样口温度：290 ℃
进样量：1μL 进样方式：无分流进样 电子轰击源：70eV
离子源温度：230 ℃ GC-MS接口温度：280 ℃ SIM监测模式
订购指南：
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产品名称 |
规格包装 |
订货号 |
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Qdaura 卓睿全自动固相萃取仪 |
4通道24位 |
SPE-40 |
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6位大体积固相萃取装置 |
1台 |
VM06 |
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Cleanert C18固相萃取柱 |
2g/12mL, 20支/pk |
S18200012 |
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Cleanert PestiCarb/NH2复合固相萃取柱 |
500mg/500mg/6mL,30支/pk |
PN0006 |
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DA-1701 气相色谱柱 |
30m×0.25mm×0.25μm |
6125-3002 |
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针式过滤器(Nylon) |
0.22μm, 直径13mm,200/pk |
AS021320 |
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一次性无针头注射器 |
5mL, 100/pk |
ZSQ-5ML |
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1.5 mL 样品瓶 |
100/pk |
1109-0519 |
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1.5 mL 样品瓶盖 |
100/pk |
0915-1819 |
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乙腈 |
4×4L/箱 |
AH015-4 |
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甲苯 |
4×4L/箱 |
AH347-4 |
具体方法请参考：GB 23200.8-2016蔬菜水果中500种农药多残留方法